重结晶的具体操作方式也有很多,下面分享一种比较傻瓜式的重结晶操作,只需要简单的在旋转蒸发仪上转一转,就可以得到纯纯的固体产物,特别适合实验室制备小量固体原料的纯化。
1、原料粗品加良性溶剂(对产品溶解性好的溶剂,最常用二氯甲烷)溶解,加入适量不良溶剂(对产品溶解性较差的溶剂,常用石油醚,己烷之类),并保持溶清状态;
2、放在旋蒸上空旋,注意不要接触到水面。这样的话一方面体系良性溶剂会慢慢减少,另一方面蒸发吸热也会使体系降温,双重状态下,类似于理想状态的重结晶过程,固体慢慢也就析出来了
3、感觉很重要,不一定要大量析出来才过滤,可以析出来一部分时就过滤,监测下滤饼滤液,观察是否有效果